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气相填充柱:

⒈概述
Restek所提供的填充柱有几个特点。首先,所用的柱管均用熔融石英涂壁,所以有极好的惰性。同毛细管柱一样也进行过去活处理。柱管结实且可弯曲,即使绕成1英寸直径的管柱,也不会损伤柱的惰性,柱形适应性强,能接装任何的仪器和检测器。在连接时比玻璃管柱更紧密,有利于提高分析测试的重复性。
GC填充柱已沿用了几十年。柱管既可用金属管,也可用玻璃管。前者对活性化合物有吸附性,而后者在安装和使用过程中容易破碎。
Restek(毛细管柱技术的领头者)现提供一种更好的Silcosteel(R)填充柱。这些新的填充柱采用了Restek专利的Silcosteel处理技术,该技术把极纯的、可弯曲的熔融石英细粒直接键合于不锈钢柱的内壁,形成一层微米级厚的层膜。然后,对熔融石英层膜,再进行严格的去活处理,使柱管的内壁表面比玻璃管更具惰性。
采用了与毛细管柱相同的去活性化学处理,大大地改善了载体的惰性。以Silcoport(R)冠名的载体对如药品和农药等微量的活性化合物显示出极好的惰性。而且对每批载体经过细心的分筛,以得到颗粒度分别十分狭窄的载体,促使其得到最大的柱效。固定相涂制工艺和填充柱生产技术方面的改进和提高,保证了每支填充柱的高柱效。
Restek有4mm到0.75mm四种不同内径的填充柱。4mm内径柱的外径为3/16英寸,可容易接于任何1/4英寸的填充柱进样器。内径2mm、外径1/8英寸的柱能接于1/8英寸或1/4英寸的填充柱进样器。微填充柱分为内径1mm、外径1/16英寸和内径0.75mm、外径0.95mm两种,前者可接于填充柱进样系统,后者专用于0.53mm熔融石英毛细管柱的进样系统。

键合固定相--Revolution(新产品)
Restek已生产了键合填充柱固定相,这种固定相具有更长的柱寿命、更低的流失性和更短的柱老化时间的特性。我们将合成固定相经验与独特的硅藻土表面去活技术结合起来,创造了完全键合的填充材料。再将键合材料进行淋洗,以除去会对固定相失重和流失产生影响的任何物质。
Restek公司目前可提供键合甲基硅(Rtx-1)和键合Carbowax(Rtx-Stabiwax)两种键合固定相。两者均键合于Silcoport去活载体上,并达到100%的交联。这种键合填充柱的性能相当于同类柱的极性。由测试数据可以表明,这种柱经短期(如30分钟)老化后,即可得重复性很好的数据。

用于EPA 608的优化农药填充柱---Rt-608 PKD(新产品)
Restek提供一种用于EPA 608分析农药的填充柱固定相,它的性能经优化后超过其它的混合相填充柱。新的Rt-608 PKD是专门为使用window示式和计算机模似试验的填充柱。该柱的填料对EPA 608所列的各种农药的分离状况更好,而且分析时间由40min缩短到12min,减少了66%。
608 PKD固定液、Silcoport载体与Silcosmooth润活管技术的三者结合,使该填充柱对活泼的农药(如endrin和DDT)具有非凡的惰性。

Rt-Sulfurpaeking(分析硫的填料,新产品)
Restek通过对二乙烯苯多孔聚合体和Silcosteel不锈钢管的特殊处理后,解决了分析烃类气流中微量硫的困难问题。

可购买的填料
如要灌装自己的填充柱,请选用Restek的填充料。Restek拥有众多的固定相、载体和经预老化的多孔聚合物。有关情况可询问当地代理人。

⒉Silcosmooth(TM)填充柱管
Silcosmooth柱管用Silcosteel不锈钢管制造,并经过特殊的处理和优化。它能代替玻璃柱管,具有超高惰性,保留时间前后一致,使柱与柱之间有极好的重复性。

⒊固定相
我们提供许多从非极性SE-30和OV-1到高极性OV-275和TCEP的固定相。列于表中的那些固定相均经过预试验和老化处理,可确保启动色谱仪15-30min之内就能达到稳定,使整个系统迅速运行。
为便于订购,设立了Restek的定货号和仪器的配合号。例如2m×1/8英寸外径×2mm内径、1°/ORt-1000涂于60/80目CarboBLACK(TM)B上,并将该柱与HP5890配合使用,那么其部件号应是80207-810。如在表中找不到你所要求的规格部件,可与当地代理人联系。要定制特殊的仪器适用的填充柱,可用P54的工作单,将具体的要求填写完整,请当地代理询价。

⒋经预试验的填充料
Restek公司已提供一批预先试验过的填充柱。可见Restek的Chromatography Products Guide P50-52。

⒌载体(Solid Support)
Silcoport(TM)
Silcoport是由酸洗改性的Chromosorb载体,经处理得一种无金属污染的表面的载体,这种金属污染物会引起高流失、样品分解和吸附现象。该载体经过专门的、高温的、硅烷化处理之后,得到了最具惰性的载体。每批载体均经过50pg DDT和endrin的试验,确保附合EPA方法的要求。可供的该载体有80/100、60/80和100/120目(mesh)的规格。
Chromosorb(R)
Restek也提供用Chromosorb P、W、T和G为载体的各种填充柱。
Chromosorb P用耐火砖制造,质地硬、柱效高。Chromosorb W是经热碱处理的硅藻土,易碎、但有高的惰性。Chromosorb G是最硬的载体,但表面积低,载固定液量仅约5-10%,Chromosorb T是由Teflon制成的。
CarbBlack(TM)
石墨化碳黑对许多的挥发性化合物具有独特的选择性。Restek提供许多用CarbBlack B和CarboBlack C制成的填料。这些填充料相似于Suplco公司Carbopack和Alltech的Carbograph填料。
Moleculan Sieve(分析筛)
沸石型分之筛常用于永久性气体和轻烃类的分离。Restek提供5A分子筛和13X分子筛的填充柱。所有柱均已活化和封端。
HayeSep(R)多孔聚合物
自1960年用于分离气体和溶剂的挥发性组分以来,多孔聚合物已进入气相色谱的应用范围。Restek提供用高质量HayeSep聚合物的填充柱,在制备柱之前均经严格的清洗和老化。减少了聚合物在使用中的收缩和流失倾向,并保证了柱与柱之间的一致性能。

⒍固定液
Restek具有众多可订购的固定液。见Chromatogrephy Products Guide P53。

⒎微填充柱
微填充柱的柱效超过传统的填充柱,柱容量又比PLOT柱大。Restek的微填充柱管选用Silcosteel不锈钢管,柱的两端采用了新型的端塞,即使在切换阀门、有激烈的压力冲击时,也不会使其损坏。
分析低分子量化合物时,由于柱效和样品容量的原因,限止了柱的选择。用多孔聚合物充填的填充柱,虽有大的样品容量,但分离能力差。PLOT毛细管柱有很高的分离能力,而样品容量小。微填充柱能取代它们,且兼具两者的优点。另外,微填充柱便宜、不会破损,而且操作和安装比较方便。随着应用了Silcosteel技术,微填充柱已成为解决许多困难分析问题的有力工具。
所有的微填充柱都用经过活的Silcosteel不锈钢管制成,因此具有更好的惰性。Silcosteel处理工艺使惰性的管壁内部表面沉积一层亚微米厚的熔融石英层。因此,不仅有极好的惰性,而且可以弯曲而不使惰性层损坏。
其它微填充柱所存在的通常问题是柱端塞的完善性。因为用玻璃棉很难填入内径小于1mm的柱口,而且在切换阀门时,由于载气的冲击,很容易损坏端塞。Restek化学家解决了这一难题,他们用编织好金属丝插入柱管孔内,且在柱口翻卷成边。端塞也经过Silcosteel的工艺处理,确保分析样品只与惰性表面接触。
微填充柱有两种尺寸。内径1mm,外径1/16英寸的标准微填充柱,可应用于填充柱的进样系统,省去改装仪器的费用,而柱效大大提高。内径为0.75mm,外径为0.95mm(薄壁)的微填充柱可接于毛细管进样系统。它们的流量均超过10CC/min,使操作十分容易。
微填充柱有各种规格可供选择,填充物由Hayesep多孔聚合物到分子筛。多孔聚合物由非极性的Hayesep Q到极性的Hayesep N。分钟筛有5A和13X型。另外,也可根据用户要求定制各种填料的微填充柱。

 

    
 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 



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